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博晖创新TLC-CMS用于苏丹红检测
2017-05-10

苏丹红是工业染剂,不是食品添加剂,具有致癌性,却被添加在辣椒粉、咸鸭蛋等食物里增加色泽,给食品安全带来隐患。

 

苏丹红具有多种化学结构,最常见的是苏丹红IIIIIIIV

实验室检测苏丹红原料准备:

辣椒粉购自当地超市,经乙腈萃取、过滤成辣椒粉溶液

 

苏丹红染料原液经稀释成0 ng/µL0.5 ng/µL5 ng/µL10 ng/µL20 ng/µL50 ng/µL100ng/µL的染料稀释液。

 

苏丹红染料稀释液在TLC板上的分离。每个浓度的稀释液可明显分离出6个点,能标记出点的稀释液最低浓度为5 ng

实验室检测苏丹红使用TLC-CMS薄层色谱质谱联用仪(美国Advion公司)

苏丹红染料的TLC/CMS 分析使用Advion CMS 单四极杆质谱仪联合Advion Plate Express 设备共同完成,后者(设备)是直接连接CMS 离子源的一个二维平面萃取系统。

 

TLC 薄层板的洗脱溶剂

MeOH/ACN(V/V 50/50)

Advion 液相泵流速

250 µL/min

离子源

APCI

扫描模式

正离子模式扫描

离子源设置如下:

 

Capillary Temperature

250 

Capillary Voltage

150 V

Source Voltage

20 V

Source Temperature

350 

Corona Discharge

5 uA

 

 

实验结果

苏丹红IV和苏丹红7BTLC板上没有很好分离,那么UV检测器检测也很难检测。

TLC-CMS可以解决这个问题。

使用TLC+CMS对TLC板上的混合物进行直接进样分析,免去一切刮板、溶解等前处理工作,直接使用TLC接口进样至CMS检测。

因为苏丹IV和苏丹红7B具有不同的(M+H)+分子离子峰,苏丹IV+381.1 m/z苏丹7B380.1m/z。这样,7 种苏丹红染料经TLC薄层板分离后均可以通过AdvionTLC-CMS系统进行直接分析和确认。

 

SIM模式下,TLC-CMS具有更低的化学背景和更高的灵敏度,从而得到更高质量的质谱分析。

 

5 ng/uL丹红染料稀释液样品点的信噪比分别为:苏丹橙G495;苏丹红I567;苏丹红II,301; 苏丹红G538,苏丹III538,苏丹红7B678 以及苏丹IV601

 

TLC-CMS薄层色谱质谱联用仪(美国Advion公司)可以在TLC薄层板上检测到0.5 ng/µL即为最低浓度)苏丹红染料稀释液的全部样品点,考虑到薄层板的背景干扰,7 种苏丹染料的最低检测浓度控制在1 ng/µL,可以达到准确的苏丹染料分析。

实验结论

使用TLC/CMS 方法(Advion expression CMS 偶联Advion Plate Express 接口)可以筛选出食品中苏丹染料。

每种苏丹染料的最低检出限<1ng

不经过进一步的样品制备,Advion TLC/CMS 系统可以直接分析TLC 板上的样品点

Advion TLC/CMS 系统操作简单,适合在线分析。

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